| Dans cette etude, nous souhaitions principalement greffer des groupements phosphates directement sur la cellulose comme materiau modele, et par la suite transposer les conditions optimales du design concu pour la cellulose, determine par modelisation a l'aide de l'outil JMP, sur la pâte kraft. Ensuite, evaluer les proprietes physico-chimiques, optiques, d'hydrophilie, thermiques et d'inflammabilite des materiaux fabriques (feuilles ou pastilles fabriquees) a partir des fibres phosphorylees. Pour ce faire, nous avons pretraite la cellulose et la pâte kraft dans une solution aqueuse de 10 a 15 % de LiCl a 70°C pendant 7 heures. Par la suite, nous avons procede a la reaction de phosphorylation in situ avec l'acide phosphorique et l'uree, dans des conditions de temperatures et de reactifs decrites par un design experimental, pendant 3 heures. La reaction de phosphorylation s'est realisee avec succes pour l'ensemble des resultats sur la cellulose, avec des taux de greffage variables selon les conditions operatoires. Les degres de substitutions (DSP), determines par ICP-OES, et les degres de polymerisation (DP), determines par viscosimetrie, etaient aussi variables, selon les conditions. L'etude des parametres experimentaux a permis de determiner les conditions optimales transposables sur la pâte kraft (DSP = 1,47 et DP = 142,42 pour la cellulose, qui represente un taux de coupure de 38% de la fibre) et les facteurs critiques de la reaction. Les resultats de la reaction sur la fibre ont permis, non seulement de constater que les conditions utilisees pour la cellulose n'etaient directement transposables a la fibre, mais permettaient quand d'obtenir un DSP interessant ≥ a 1 avec un taux de coupure de 50 a 60 %. La structure du produit principal de la reaction (le sel de calcium du pyrophosphate d'ester de cellulose ou de pâte kraft) a ete determinee par les analyses FTIR, XPS, RMN-13C et RMN-31P. L'etude de l'effet de la reaction de phosphorylation sur les proprietes physico-chimiques et optiques (blancheur/opacite, rupture, cohesion interne etc.) des feuilles fabriquees a permis de demontrer une diminution generale des proprietes de ces dernieres. De meme, une resistance a la flamme du papier phosphoryle a ete observee dans la phase de decroissance de la combustion, lors des tests de flamme et des analyses par TGA. De plus, l'analyse de l'angle de contact a demontre que le greffage des groupements phosphates augmentait l'hydrophilie de la fibre et son absorption d'eau. |
